硫化物的测定(碘量法空白试验怎么做)

1. 硫化物的测定，碘量法空白试验怎么做？

碘量法测定硫代硫酸钠溶液浓度的空白试验就是，把待测的硫代硫酸钠溶液用相同体积的蒸馏水代替。然后一切照操作规程来进行。最后把测定的结果，扣除空白试验的结果。

比如你滴定是消耗了15ml的碘试液，空白消耗了0.5ml的碘试液，最终的消耗的碘试液的体积就是15-0.5=14.5ml。

硫化物的测定(碘量法空白试验怎么做)

2. 环境监测水样采集方法？

分情况而定。像测定溶解氧、五日生化需氧量，采样时必须注满容器。需要冷冻保存的样品则不能注满容器，冷冻体积膨胀使容器破裂。（你可以看下第七条）

采样方法

（1）地下水水质监测通常采集瞬时水样。（2）对需测水位的井水，在采样前应先测地下水位。（3）从井中采集水样，必须在充分抽汲后进行，抽汲水量不得少于井内水体积的2 倍，采样深度应在地下水水面0.5m 以下，以保证水样能代表地下水水质。（4）对封闭的生产井可在抽水时从泵房出水管放水阀处采样，采样前应将抽水管中存水放净。（5）对于自喷的泉水，可在涌口处出水水流的中心采样。采集不自喷泉水时，将停滞在抽水管的水汲出，新水更替之后，再进行采样。（6）采样前，除五日生化需氧量、有机物和细菌类监测项目外，先用采样水荡洗采样器和水样容器2~3 次。（7）测定溶解氧、五日生化需氧量和挥发性、半挥发性有机污染物项目的水样，采样时水样必须注满容器，上部不留空隙。但对准备冷冻保存的样品则不能注满容器，否则冷冻之后，因水样体积膨胀使容器破裂。测定溶解氧的水样采集后应在现场固定，盖好瓶塞后需用水封口。（8）测定五日生化需氧量、硫化物、石油类、重金属、细菌类、放射性等项目的水样应分别单独采样。（9）各监测项目所需水样采集量见同地表水样，采样量已考虑重复分析和质量控制的需要，并留有余地。（10）在水样采入或装入容器后，立即按要求加入保存剂。（11）采集水样后，立即将水样容器瓶盖紧、密封，贴好标签，标签设计可以根据各站具体情况，一般应包括监测井号、采样日期和时间、监测项目、采样人等。（12）用墨水笔在现场填写《地下水采样记录表》，字迹应端正、清晰，各栏内容填写齐全。（13）采样结束前，应核对采样计划、采样记录与水样，如有错误或漏采，应立即重采或补采

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3. 化验硫的步骤和方法？

1. 确定硫的化学形态：硫的化学形态可能会影响采样和测试的方法，包括硫化物，硫酸盐等。

2. 取样：从待测试样品中取出代表性的小样，通常使用锡箔袋或者玻璃瓶做为采样器，使用无尘纸和无尘手套以避免样品受到污染。

3. 样品预处理：如果样品中含有杂质或者水分等成分，需要进行样品处理。例如如果样品中含有水分，可以在样品中加入具有吸水性质的干剂，如活性炭等材料。如果样品中含有杂质，需要进行过滤或筛选等处理。

4. 测试硫含量：硫含量测定常用的方法包括离子色谱法、荧光光度法、和紫外吸收光谱法等。其中离子色谱法是一种常用高效准确的分析方法。根据样品的不同性质和分析要求，选择合适的测定方法。

5. 数据处理与分析：根据测试结果计算出硫的含量，并按照要求向上报告数据，及时分析并进行质量控制。

以上是一般硫含量测定的基本流程，具体操作步骤需要根据硫的化学形态、实验室设备和测试方法的不同而有所调整。在实验过程中，需要注意实验室安全，并严格遵从实验室规定和操作流程。

4. 纳氏试剂法测氨氮的详细步骤？

一、原理

以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸收光度与氨氮含量成正比，于波长420nm处测量吸光度。

二、仪器

1．分光光度计配有光程20mm比色皿。

2．50ml比色管。

3．移液管 10.0ml 1支、5.0ml 2支。

三、试剂

配制试剂用水均应为无氨水。

1．纳氏试剂可选择下列一种方法制备。

（1）二氯化汞—碘化钾—氢氧化钾（HgCl2—KI—NaOH）溶液

称取15.0g氢氧化钾，溶于50ml水中，冷却至室温。

称取5.0g碘化钾（KI），溶于约10ml水中，在搅拌下，将2.50g二氯化汞（HgCl2）粉末分多次加入碘化钾溶液中，直到溶液呈深黄色或出现淡红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌混合，并改为滴加二氯化汞饱和溶液，当出现少量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加。

在搅拌下，将冷却的氢氧化钾溶液缓慢地加入到上述二氯化汞和碘化钾的混合液中，并稀释至100ml，于暗处静置24h，倾出上清液，贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，存放暗处，可稳定1个月。

（2）碘化汞—碘化钾—氢氧化钾（HgI2—KI—NaOH）溶液

称取16.0g氢氧化钠，溶于50ml水中，充分冷却至室温。

称取7.0g碘化钾（KI）和10.0g碘化汞（HgI2），溶于水，然后将此溶液在搅拌下缓缓加入到上述50ml氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，于暗处存放，有效期1年。密塞保存。

2．酒石酸钾钠溶液称取50.0g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·4H2O）溶于100ml水中，加热煮沸以除去氨，充分冷却后，稀释至100ml。

3．铵标准贮备溶液，ρ=1000μg/ml 称取3.819g氯化铵（NH4Cl，优级纯，在100～105℃干燥2h），溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线，可在2～5℃保存1个月。

4．铵标准工作液，ρ=10μg/ml 吸取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中，稀释至刻度。临用前配置。

四、步骤

1．校准曲线

在8支50ml比色管中，分别加入0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00ml铵标准工作液，其对应的含量分别为0.0、5.0、10.0、20.0、40.0、60.0、80.0、100.0μg，加水至标线。加入1.0ml酒石酸钾钠溶液，摇匀，再加入纳氏试剂1.5ml二氯化汞—碘化钾—氢氧化钾溶液或1.0ml碘化汞—碘化钾—氢氧化钾溶液，摇匀。放置10min后，在波长420nm下，用光程20mm比色皿，以水为参比，测量吸光度。

以空白校正后的吸光度为纵坐标，以其对应的氨氮含量（μg）为横坐标，绘制校准曲线。

根据待测样品的质量浓度也可选用10mm比色皿。

2．水样的测定

（1）洁净水样直接取50ml，按与校准曲线相同的步骤测量吸光度。

（2）有悬浮物或色度干扰的水样：取经预处理的水样50ml（若水样中氨氮质量浓度超过2mg/L，可适当少取水样体积），按与校准曲线相同的步骤测量吸光度。

注：经蒸馏或酸性条件下煮沸方法预处理的水样，须加一定量氢氧化钠溶液，调节水样至中性，用水稀释至50ml标线，再按与校准曲线相同的步骤测量吸光度。

3．空白试验以水代替水样，按与样品相同的步骤进行前处理和测定。

表1－9－1 纳氏试剂光度法测定氨氮数据记录表

五、计算

由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得氨氮含量（mg）。

氨氮（N，mg/L）= （1-9-1）

式中：m——由校准曲线查得的氨氮量(mg)；

V——水样体积(ml)。

六、注意事项

1．纳氏试剂的配置为了保证纳氏试剂有良好的显色能力，配置时务必控制HgCl2的加入量，至微量HgI2红色沉淀不再溶解时为止。配置100ml纳氏试剂所需HgCl2和KI的用量之比约为2.3：5。在配置是时为了加快反应速度，节省配置时间，可低温加热进行，防止HgI2红色沉淀的提前出现。

2．酒石酸钾钠的配置酒石酸钾钠试剂中铵盐含量较高时，仅加热煮沸或加纳氏试剂沉淀不能完全除去氨。此时采用加入少量氢氧化钠溶液，煮沸蒸发掉溶液体积的20%～30%，冷却后永久无氨水稀释至原体积。

3．絮凝沉淀滤纸中含有一定量的可溶性铵盐，定量滤纸中含量高于定性滤纸，建议采用定性滤纸过滤，过滤前用无氨水少量多次淋洗（一般为100ml）。这样可减少或避免滤纸引入的测量误差。

4．水样的蒸馏蒸馏过程中，某些有机物很可能与氨同时馏出，对测定有干扰，其中有些物质（如甲醛）可以在酸性条件（PH<1）下煮沸除去。在蒸馏刚开始时，氨气蒸出速度较快，加热不能过快，否则造成水样爆沸，馏出液温度升高，氨吸收不完全。馏出液速率用保持在10ml/min左右。

部分工业废水，可加入石蜡碎片等做防沫剂。

5．干扰及消除水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰，含有此类物质时要作适当处理，以消除对测定的影响。

若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除，用淀粉—碘化钾试纸检验余氯是否除尽。在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液，可消除钙镁等金属离子的干扰。若水样浑浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理。

６．方法的适用范围当水样体积为50ml，使用20mm比色皿时，本法的检出限为0.025mg/L，测定下限为0.10mg/L，测定上限为2.0mg/L（均以N计）。本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中的氨氮的测定。

７．水样的保存水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH＜2，于2～5℃下存放。酸化样品应注意防止空气中的氨而污染。

5. 纺织品有没有硫含量的标准？

纺织品有硫含量的标准，硫超标是不能通过质检的。

国际标准分类中，硫化物含量涉及到无机化学、非金属矿、有机化学、燃料、纺织产品、涂料配料、水质、化工产品、建筑材料、摄影技术、分析化学、天然气、空气质量、陶瓷。

在中国标准分类中，硫化物含量涉及到无机盐、冶金辅助原料矿、一般有机化工原料、石膏制品、天然气、纺织制品综合、金属化学性能试验方法、表面活性剂基础标准与通用方法、环境卫生、混凝土、集料、灰浆、砂浆、感光材料、大气环境有毒害物质分析方法、炼厂气体、环境条件与通用试验方法、无机化工原料综合、无机酸、碱。

6. 分析化学评价手段？

主要是化学分析法，电化学分析法和仪器分析法。化学分析法又分为定量分析和定性分析，定性分析主要是分析溶液中阳离子存在与否，采用硫化物五个系列，如Cu2+,Fe3+等等，定量分析主要是滴定分析和重量法分析，如酸碱滴定，沉淀滴定，氧化还原滴定和配位滴定，重量分析如BaSO4沉淀，用马弗炉培烧称重，计算含量。

仪器分析又包括红外光谱法，原子吸收法，气相液相色谱法，元素分析法，ICP等等